JAKA_OKTASANOVA: KIMIA FISIKA(PENENTUAN TITIK LELEH DAN TITIK NYALA SUATU ZAT)

TITIK LELEH DAN TITIK NYALA

(PENENTUAN TITIK LELEH DAN TITIK NYALA SUATU ZAT)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan :

a. Menetapkan besarnya titik leleh suatu zat padat dengan alat penentu titik leleh.

b. Menetapkan besarnya titik nyala suatu zat cair dengan alat penentu titik nyala.

II. ALAT DAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN

2.1 Alat yang digunakan

a. Untuk penentuan titik leleh

1. Pipa kapiler

2. Pipa gelas

3. Termometer 300 ⁰C

4. Spatula

5. Alat penentu titik leleh (Digital Melting Point Apparatus dan Stuart Sclentific).

b.Untuk Penentuan titik nyala

1. Termometer 100⁰C

2. Alat penentu titik nyala (Flash Point Testers)

2.2 Bahan kimia yang digunakan

a. Untuk penentuan titik leleh

1. Asam Oksalat

2. Asam Benzoat

b. Untuk penentuan titik nyala

Asam asetat glasial

III. DASAR TEORI

Titik lebur atau titik leleh dari sebuah benda padat adalah suhu dimana benda tersebut akan berubah wujud menjadi benda cair. Sedangkan titik nyala adalah suatu angka yang menyatakan suhu terendah dari suatu larutan dimana akan timbul penyalaan api sesaat, apabila pada permukaan larutan tersebut didekatkan pada nyala api. Titik nyala ini diperlukan sehubungan dengan adanya pertimbangan-pertimbangan mengenai keamananpenyimpanan dari suatu zat pelarut terhadap bahaya kebakaran. Titik nyala ini bisa digunakan sebagai salah satu indikasi bilamana fuel tercampur dengan fraksi-fraksi ringan dari suatu hydrokarbon, dimana fuel tercampur dengan fraksi ringan seperti kerosene, wash solvent maka kecenderungan angka flash point akan semakin turun.

Klasifikasi dari titik nyala :

1. Bahan bakar cair yang mudah menyala (yang punya titik nyala di bawah 37,8⁰C dan tekanan uap tidak lebih dari 2,84 kg/cm²). Adapun kelas-kelas bahan bakar cair ini :

a. Kelas IA, punya titik nyala di bawah 22,8⁰C dan titik didih di bawah 37,8⁰C

b. Kelas IB, punya titik nyala di bawah 22,8⁰C dan titik didih sama atau di atas 37,8⁰C

c. Kelas IC, punya titik nyala sama atau di atas 22,8⁰C dan titik didih di bawah 60⁰C.

2. Bahan bakar cair mudah terbakar (yang sama punya titik nyala sama atau di atas 37,8⁰C), terbagi :

a. Kelas IIA, punya titik nyala sama atau di atas 37,8⁰C dan titik didih di bawah 60⁰C.

b. Kelas IIB, punya titik nyala sama atau di atas 37,8⁰C dan titik didih di bawah 93⁰C.

c. Kelas IIC, punya titik nyala sama atau di atas 93⁰C.

1. Titik Nyala

Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa
dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC) atau wadah tertutup (Closed cup/CC). Nilai yang diukur pada wadah terbuka biasanya lebih tinggi dari yang diukur dengan metoda wadah tertutup.Setiap zat cair yang mudah terbakar memiliki tekanan uap yang merupakan fungsi dari temperatur cair, dengan naiknya suhu, tekanan uap juga meningkat. Dengan meningkatnya tekanan uap, konsentrasi cairan yang mudah terbakar menguap diudara meningkat.Jika titik nyala lebih rendah dari temperatur cairannya maka uap diatas permukaannya siap untuk terbakar atau meledak. Lebih rendah dari titik nyala adlah lebih berbahaya, terutama bila temperatur ambientnya labihdarititiknyala.

2. Titik Leleh

Titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan – bahan yang padat pada temperatur biasa, diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan yang dapat terbakar, kalau benda padat ini meleleh.Titik leleh itu sendiri berarti temperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal.

IV. CARA KERJA

4.1 Untuk penentuan titik leleh :

1. Memasukan zat yang akan diketahui titik lelehnya (dari kaca arloji) yakni asam oksalat dan asam benzoat kedalam pipa kapiler, kemudian memadatkan dengan cara menjatuhkan pipa kapiler tersebut di dalam pipa gelas secara berulang-ulang.

2. Meletakan pipa kapiler pada bagian pemanasan pada alat penentu titik leleh dan menutup lubang lainnya dengan logam penutupnya (seperti jarum).

3. Menyalakan pemanas alat penentuan titik leleh

4. Mengatur pemanasan dengan mengatur tombol course temperatur control serta fine temperatur control, sehingga kecepatan pemanas menunjukan kenaikan suhu 1-2⁰C per menit atau sesuai dengan kartu petunjuk yang ada pada bagian alas alat tersebut. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang teliti. Sebab jika melebihi kecepatan pemanasan tersebut maka hasil yang didapatkan akan menunjukan hasil yang lebih besar dari hasil yang sesungguhnya.

5. Setelah suhu mendekati titik leleh, memperhatikan zat yang diselidiki pada saat meleleh maka menekan tombol display (display hold control)sehingga suhu pelelehan dapat dibaca langsung.

4.2 Untuk penentuan titik nyala

1. Sebelum percobaan dimulai, tester (peralatan) harus dibersihkan terlebih dahulu untuk menghilangkan sisa-sisa minyak ataupun solvent.

2. Mengisi bejana logam dengan zat(asam asetat glacial) yang akan ditest tersebut dengan penutupnya dengan tanda batas, lalu menutup kembali bejana tersebut dengan penutupnya dan memasang stirrer serta termometernya. Pada saat mengerjakan, dinding logam bagian atas di atas tanda batas, harus dijaga kering (jangan samapi basah).

3. Memasang kabel penyambung arus dan menghubungkan juga selang gas pembakar.

4. Menyalakan gas pembakar dan mengatur nyala sehingga diperleh nyala yang sesuai, kemudian menyalakan pemanas listriknya.

5. Mengatur pemanasan (pemanas listrik) sedemikian rupa sehingga kenaikan suhu pemanasan kira-kira 5⁰C/menit. Jika termometer sudah menunjukan suhu 15⁰C sebeum titik nyala yang diperlukan, maka melakukan test nyala dengan cara sebagai berikut ;

Memutar tombol pembakar sehingga api gas masuk kedalam bagian atas bejana logam yang berisi zat yang sedang ditest, dan melakukan setiap selang kenaikan suhu 1⁰C selama kenaikan 1 detik, sampai uap zat yang sedang ditest terbakar. Maka pada saat pertama kali uap zat terbakar di termometer menunjukan titik nyala dari zat tersebut.

Test nyala ini harus jelas dan diatur untuk jarak 4 mm, dan pada saat dilakukan test nyala maka kecepatan pemanasan dikurangi menjadi 3-4 ⁰C/menit.

6. Setelah selesai menaikan kembali alat penentu titik nyala (pemanas listrik maupun pembakar gas), dan menyimpan kembali zat yang sudah ditest serta membersihkan logam bejana sehingga benar-benar bersih.

V. DATA PENGAMATAN

5.1 Untuk penentuan titik leleh

Komponen	T⁰C ( Teori )	T⁰C ( Praktek )
Asam Benzoat	121 - 123 ⁰C	120⁰C
Asam Oksalat	104 – 106 ⁰C	102⁰C

NB : Untuk penentuan titik leleh secara teori data yang kami pakai sebagai referensi,bersumber dari :

1.Penentuan titik leleh untuk asam benzoat yaitu 121 - 123 ⁰C bersumber dari buku aldich hal 143 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical

2.Penentuan titik leleh untuk asam oksalat yaitu 104 – 106 ⁰C bersumber dari buku aldich hal 1117 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical

5.2 Untuk penentuan titik nyala

Komponen	T⁰C ( Teori )	T⁰C ( Praktek )
Asam Asetat Glasial	40⁰C	52⁰ C

NB : Untuk penentuan titik nyala secara teori data yang kami pakai sebagai referensi,bersumber dari :

1.Penentuan titik nyala untuk asam asetat glacial yaitu 40⁰C bersumber dari buku aldich hal 5-6 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical

VI. PERHITUNGAN

6.1 Penentuan Titik Leleh

a. Asam Benzoat ( Pada 121 ⁰C secara teori)

Ø Persen kesalahan

= 0,8 %

Asam Benzoat ( Pada 123 ⁰C secara teori)

Ø Persen kesalahan

= 2,4 %

b. Asam Oksalat ( Pada 104 ⁰C secara teori)

Ø Persen kesalahan

= 1,9 %

Asam Oksalat ( Pada 106 ⁰C secara teori)

Ø Persen kesalahan

= 3,77 %

c. Penentuan Titik Nyala

c. Asam Asetat Glasial

Ø Persen Kesalahan =

= 23,07 %

VII. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa yang dilakukan adalah penentuan titik leleh dan zat yang digunakan adalah asam oksalat (mp = 104 – 106⁰C) dan asam benzoate (mp = 121 – 123⁰C). Zat tersebut dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang telah dimampatkan lalu dimasukkan ke dalam pipa gelas agar menjadi padat. Kemudian pipa kapiler tersebut dimasukkan ke dalam alat agar didapat suhu titik lelehnya kemudian dapat dihitung persen kesalahannya dengan membandingkan titik leleh pada temperature dan perlu diingat Pada saat memasukkan zat padat ke pipa kapiler diusahakan untuk tidak ada udara yang masuk dengan caa memadatkan zat dengan menjatuhkan pipa kapiler yang berisi zat padat tersebut di dalam pipa gelas berulang-ulang.
Kecepatan pemanasan diatur sehingga kenaikkan suhu 1-20C permenit atau sesuai kertu petunjuk yang ada, hal ini dilakukan agar mendapatkan hasilyang teliti. Sedangkan pada saat penentuan titik nyala dilakukan, bejana logam bagian atas harus dijaga agar tetap kering dengan cara mengelap dengan tissue kering, agar api tidak ikut menyambar ke baian atas bejana tersebut. pada titik nyala, zat yang diukur nyalanya akan mengeluarkan api, sehingga perlu serbet basah untuk mematikannya. Dan zat yang digunakan Asam Asetat Glasial ( fp= 40⁰C ).Didapat berdasarkan hasil percobaan untuk penentuan titik leleh asam benzoat secara praktek di dapat hasil yaitu 120 ⁰C, untuk penentuan titik leleh asam oksalat secara praktek di dapat hasil yaitu 102 ⁰C, sedangkan untuk penentuan titik nyala pada asam asetat glasial secara praktek di dapat hasil yaitu 52 ⁰C

V111. KESIMPULAN

1.Titik leleh itu sendiri berarti emperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal.

2.Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa
dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC) atau wadah tertutup (Closed cup/CC).

3.Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

untuk titik leleh :

Asam Benzoat = 120⁰C (Praktek) = % kesalahan = 0,8 % dan 2,4 %

Asam Oksalat = 102⁰C (Praktek) = % kesalahan = 1,9 % dan 3,77 %

Untuk titik Nyala :

Asam Asetat Glasial = 52⁰C (Praktek) = % kesalahan = 23,77 %

IX.PERTANYAAN

1. Tuliskan definisi titik leleh dan titik nyala suatu zat ?

2. Jelaskan mengapa kita perlu mengetahui besarnya titik leleh dan titik nyala suatu zat ?

Jawab :

1. a..Titik leleh suatu zat : Titik leleh itu sendiri berarti emperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal

1. b.Titik nyala suatu zat : Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC) atau wadah tertutup (Closed cup/CC).

2. Mengapa kita perlu mengetahui besarnya titik leleh dan titik nyala suatu zat, ini dikarnakan Titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan – bahan yang padat pada temperatur biasa, diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan yang dapat terbakar, kalau benda padat ini meleleh dan titik nyala perlu diketahui karna Jika titik nyala lebih rendah dari temperatur cairannya maka uap diatas permukaannya siap untuk terbakar atau meledak. Lebih rendah dari titik nyala adlah lebih berbahaya, terutama bila temperatur ambientnya labih dari titik nyala.